Що таке целюлоза? Факти та функції
Бавовняні волокна є чистою природною формою целюлози, що складається більш ніж на 90% з полімеру.
Фотографія Вікторії Бі / Getty Images
- Хімія
- Біохімія
- Основи
- Хімічні закони
- Молекули
- Періодична таблиця
- Проекти та експерименти
- Науковий метод
- Фізична хімія
- Медична хімія
- Хімія у повсякденному житті
- Відомі хіміки
- Заходи для дітей
- Скорочення та скорочення
Целюлоза [(C 6 H 10 O 5 ) n ] є органічною сполукою та найбільш поширеним біополімером на Землі. Це складний вуглевод або полісахарид, що складається із сотень або тисяч молекул глюкози, пов'язаних один з одним у ланцюжок. Хоча тварини не виробляють целюлозу, її виробляють рослини, водорості, деякі бактерії та інші мікроорганізми. Целюлоза є основною структурною молекулою клітинних стінок рослин та водоростей.
Історія
Французький хімік Ансельм Пайєн відкрив і виділив целюлозу в 1838 році. Пайєн також визначив хімічну формулу. У 1870 році компанія Hyatt Manufacturing Company виготовила перший термопластичний полімер, целулоїд, з використанням целюлози. Звідти целюлоза використовувалася для штучного шовку в 1890-х роках і целофану в 1912 році. Герман Штаудінгер визначив хімічну структуру целюлози у 1920 році. У 1992 році Кобаяші та Шода синтезували целюлозу без використання будь-яких біологічних ферментів.
Хімічна структура та властивості
Целюлоза утворюється шляхом зв'язування субодиниць глюкози. NEUROTiker, Бен Міллс / Public DomainЦелюлоза утворюється за рахунок β(1→4)-глікозидних зв'язків між одиницями D-глюкози.Навпаки, крохмаль та глікоген утворюються за рахунок α(1→4)-глікозидних зв'язків між молекулами глюкози. Зв'язки в целюлозі роблять її полімером із прямим ланцюгом. Гідроксильні групи молекул глюкози утворюють водневі зв'язки з атомами кисню, утримуючи ланцюги дома і надаючи волокнам високу міцність на розтяг. У стінках рослинних клітин кілька ланцюгів з'єднуються разом, утворюючи мікрофібрили.
Чиста целюлоза не має запаху, смаку, гідрофільна, нерозчинна у воді та біорозкладається. Він має температуру плавлення 467 градусів Цельсію і може розкладатися в глюкозу шляхом обробки кислотою при високій температурі.
Функції целюлози
Целюлоза є структурним білком рослин та водоростей. Волокна целюлози вплетені в полісахаридну матрицю для підтримки клітинних стін рослин. Стебла рослин та деревина підтримуються волокнами целюлози, розподіленими у матриці лігніну, де целюлоза діє як арматурні стрижні, а лігнін діє як бетон. Найчистішою натуральною формою целюлози є бавовна, яка складається з більш ніж 90% целюлози. Навпаки, деревина складається на 40-50% целюлози.
Деякі види бактерій виділяють целюлозу для біоплівок. Біоплівки забезпечують поверхню для прикріплення мікроорганізмів і дозволяють організовуватися в колонії.
Хоча тварини не можуть виробляти целюлозу, вона важлива для їхнього виживання. Деякі комахи використовують целюлозу як будівельний матеріал та їжу. Жуйні тварини використовують симбіотичні мікроорганізми для перетравлення целюлози.Люди не можуть перетравлювати клітковину, але вона є основним джерелом нерозчинних харчових волокон, які впливають на засвоєння поживних речовин та сприяють дефекації.
Важливі похідні
Існує багато важливих похідних целюлози. Багато з цих полімерів є біорозкладними та є відновлюваними ресурсами. З'єднання, отримані з целюлози, зазвичай нетоксичні і не викликають алергії. Похідні целюлози включають:
- Целулоїд
- Целофан
- Район
- Ацетат целюлози
- Тріацетат целюлози
- нітроцелюлоза
- Метилцелюлоза
- Сульфат целюлози
- цюлоза
- Етилгідроксіетилцелюлоза
- Гідроксипропілметилцелюлоза
- Карбоксиметилцелюлоза (камідь целюлози)
Комерційне використання
Основним комерційним застосуванням целюлози є виробництво паперу, де крафт-процес використовується відділення целюлози від лігніну. Целюлозні волокна використовують у текстильної промисловості. Бавовна, льон та інші натуральні волокна можна використовувати безпосередньо або переробляти для виробництва віскози. Мікрокристалічна целюлоза і порошкоподібна целюлоза використовуються як наповнювачі лікарських засобів, харчових загусників, емульгаторів та стабілізаторів. Вчені використовують целюлозу в рідинній фільтрації та тонкошаровій хроматографії. Целюлоза використовується як будівельний матеріал та електричний ізолятор. Він використовується в повсякденних побутових матеріалах, таких як кавові фільтри, губки, клеї, краплі очей, проносні засоби і плівки. Хоча целюлоза рослин завжди була важливим паливом, целюлозу з відходів тваринництва також можна переробляти для виробництва бутанолового біопалива. .
Джерела
- Дінгра, Д.; Майкл, М; Раджпут, РТ (2011). Журнал харчових наук та технологій . 49 (3): 255–266.
- Клем, Дітер, Хьюблен, Бріджіт, Ханс-Петер; Анг'ю. .44 (22): 3358-93.
- Меттлер, Метью С.;Мушриф, Саул Х.; фурани та невеликі оксигенати». наук. 5: 5414–5424.
- Нішияма, Ёсіхару, Ланган, Пол; Шанзі, Анрі (2002). Варення. . 124 (31): 9074–82.
- Стеніус, Пер (2000). Хімія лісових товарів 3. Фінляндія: Fapet OY.
Як можна розрізнити крохмаль, глюкозу, целюлозу?
2. Дайте загальну характеристику цих речовин, а також біологічне значення.Молекули глюкози можуть існувати в лінійній (альдегідоспірт з п'ятьма гідроксильними групами і однією альдегідною групою) і циклічною формою (α- і β-глюкоза) Так як глюкоза є альдегідоспиртом, то для неї характерні властивості альдегідів і властивостей багатоатомних спиртів. реакцію на альдегід та Як для альдегіду для неї характерна реакція "срібного дзеркала" (Реакцію подивіться в інтернеті).Якісна реакція, що доводить, що глюкоза є багатоатомним спиртом - відбувається розчинення свіжоосадженого Сu(ОН)2 та утворення яскраво-синього розчину. Реакцію також можна подивитися в інеті, якщо є необхідність. Для завдання можна використовувати будь-яку.
З суто наукової точки зору крохмаль (С6Н10О5)n - це велика кількість простих цукрів, зібрані в довгі та іноді розгалужені ланцюги. Основною одиницею (мономером)- -С6Н10О5-одного такого ланцюга є глюкоза, та сама, яка в організмі людини відіграє роль джерела енергії. Це аморфна речовина. Число структурних ланок, що повторюються, в макромолекулі крохмалю може коливатися від 100 до 6000 . Відносна молекулярна маса молекул також сильно відрізняється. Макромолекули крохмалю мають лінійну та розгалужену будову. Характерна реакція крохмалю – реакція з йодом. При дії йодового розчину на крохмаль утворюється з'єднання синього кольору. Цю реакцію використовують для якісного визначення крохмалю.
Целюлооза, клітковина (фр. cellulose від лат. cellula - "клітина") - органічна сполука, вуглевод, полісахарид з формулою (C6H10O5)n. Зверніть увагу, мономер такий самий. Але молекули – нерозгалужені ланцюжки із залишків β-глюкози, з'єднані глікозидними зв'язками. Целюлоза – рослинний полісахарид, що є найпоширенішою органічною речовиною Землі. Целюлоза також не дає реакцію срібного дзеркала (немає альдегідної групи), але для неї характерні реакції утворення складних ефірів. Реакцію теж можна подивитися в інеті за потреби. Вони досить складні для відтворення. Що стосується якісного визначення, то можна визначити і на вигляд (волокнистість.та сама вата може бути прикладом) ну, і якщо не проходять попередні реакції. Для целюлози характерні деякі реакції, які підтверджують, що це багатоатомний спирт. Це нітрування (конц. азотна кислота) та отримання тринітроцелюлози. та взаємодія з оцтовим ангідридом
Що таке титрування?
Титрування в хімії: всебічний огляд техніки, застосування та методів титрування
Будь ласка, розкажіть про ваше завдання. Запросити ціни або інформацію Зателефонувати спеціалісту Запросити інформацію Запросити онлайн-демо /content/kz/ru/home/applications/Application_Browse_Laboratory_Analytics/Application_fam_browse_main/titration-explained.fb.1.c.11.html Запросити ціни
Титрування - це аналітичний метод, який дозволяє визначити кількість конкретної речовини, розчиненої у зразку шляхом додавання реагенту з відомою концентрацією. Він заснований на повній хімічній реакції між речовиною (аналітом) та реагентом (титрантом).
Титрант додають до завершення реакції. Щоб бути придатним для визначення, закінчення реакції титрування повинно бути легко спостерігається при моніторингу (індикації) за допомогою відповідних методів, наприклад, потенціометрії (вимірювання потенціалу за допомогою датчика) або зміна кольору.
Вимірювання обсягу дозованого титранту дозволяє розрахувати вміст аналіту на основі стехіометрії хімічної реакції. Для забезпечення точності реакція титрування має бути швидкою, повною, однозначною та спостережуваною.
У той час як класичне титрування проводилося шляхом ручного додавання титранта за допомогою градуйованої скляної трубки з краном, відомої як бюретка, сучасне автоматизоване титрування забезпечує точне, відтворюване додавання титранта і більш надійний графік залежності потенціалу від об'єму титранта. Тим не менш, ручне титрування залишається основним методом у багатьох лабораторіях по всьому світу (див. ручне та автоматизоване титрування нижче). Основна теорія, що лежить в основі ручного та автоматизованого титрування, однакова.
Формула титрування
Добре відомий приклад основного титрування – це титрування оцтової кислоти (CH3COOH) в оцті гідроксидом натрію (NaOH):
Більш детальну інформацію про те, що таке титрування, можна знайти в посібнику "Основи титрування".
Titration висвітлено: Це video shows the basics of titration theory and details the advantages of modern titration systems
Титрування - питання, що часто ставляться
- У чому цінність титрування? Як воно використовується у промисловості?
- Які види титрування існують?
- Які переваги титрування?
- Які відмінності між ручним та автоматизованим титруванням?
- Що таке крива титрування?
- У чому різниця між кінцевою точкою та точкою еквівалентності титрування?
- Як розрахувати молярність/рівняння молярності/молярну концентрацію?
- Як досягти точних результатів титрування?
- Основна термінологія в галузі титрування
У чому цінність титрування? Як воно використовується у промисловості?
Титрування - це швидкий, точний і усталений аналітичний метод, який широко застосовується в дослідженнях, розробці продуктів та контролі якості.Порівняно з деякими іншими аналітичними методами, воно є економічно ефективним, високоточним та допускає високий рівень автоматизації. Ці фактори можуть полегшити підвищення продуктивності робочого процесу, оскільки титрування може виконуватися операторами без спеціальних знань у галузі хімії. Галузі, в яких використовується хімія титрування, включають сільське господарство, біотехнології, хімікати, косметику, електроніку, продукти харчування та напої, фарби та пігменти, папір та целюлозу, нафтохімію та фармацевтику.
Титрування широко використовується в харчовій промисловості та виробництві напоїв: наприклад, молочних продуктів, харчової олії, жиру. З його допомогою можна визначити кількість солі, хлоридів, рівень кислотності та багато іншого, що може вплинути на смак, безпеку та термін зберігання продуктів.
У фармацевтичній промисловості титрування можна використовувати для аналізу чистоти ліків.Основні галузі застосування титрування в хімічній та нафтохімічній промисловості включають визначення кислот, основ, брому та меркаптанової сірки. Дізнайтесь більше про ефективні методи аналізу титрування нафти.
Титрування також може бути ефективним методом при перевірці води, очищенні стічних вод або аналізі навколишнього середовища за такими параметрами, як pH, лужність та вміст металів.
Знайдіть потрібну методику!
Які види титрування існують?
Титрування кислот і основ оцінює точку, в якій кислота та основа, змішані в розчині, нейтралізуються. Для цього до камери титрування додається відповідний індикатор pH. Індикатор кислотно-основного титрування змінює колір при досягненні кінцевої точки.Оскільки кінцева точка реакції та точка еквівалентності не ідентичні, ретельний вибір індикаторів для титрування дозволить зменшити кількість помилок.
Власне, зворотне титрування - це титрування, виконане у порядку. Фахівець, який виконує титрування, не титрує вихідний зразок; натомість він додає в розчин відомий надлишок стандартного реагенту, а потім титрує цей надлишок. Зворотне титрування ефективно, якщо реакція між аналітом і титрантом протікає дуже повільно, якщо аналіт є нерозчинною твердою речовиною, або якщо кінцеву точку зворотного титрування легше визначити, ніж кінцеву точку звичайного титрування, як у випадку реакції осадження.
При комплексометричному титруванні утворюється комплекс між аналітом та титрантом. Як правило, для таких реакцій титрування потрібні індикатори, які утворюють слабкий комплекс із аналітом. Можливо, найбільш поширеним прикладом комплексонометричного титрування є використання крохмалю-індикатора для підвищення чутливості йодометричного титрування з метою отримання більш помітної зміни кольору. До комплексонометричних індикаторів відносяться хелатуючий агент ЕДТА, який використовується для титрування іонів металів у розчині, та Еріохром чорний Т для титрування іонів кальцію та магнію.
Газофазне титрування визначає хімічно активні речовини, використовуючи надлишок іншого газу як титрант. Після реакції титрант, що залишився, і продукт кількісно визначають; це використовується для визначення кількості аналіту у вихідному зразку (наприклад, за допомогою інфрачервоної спектроскопії з перетворенням Фур'є або ІЧ-Фур'є).Газофазне титрування має певні переваги перед простою спектрофотометрією, включаючи незалежність від довжини шляху та можливість вимірювання зразків, що містять частинки, які зазвичай створюють перешкоди на довжинах хвиль, що використовуються для аналіту.
Це специфічна методика титрування, також відома як КФ-титрування, є класичним методом, який використовується для визначення слідових кількостей води у зразку. Кулонометричне титрування використовується для визначення низького вмісту води (від 1 ppm до 5%), тоді як об'ємне титрування використовується для визначення вмісту води від 100 ppm до 100%. Щоб дізнатися більше про цей спеціалізований метод титрування, завантажте збірку посібників з титрування за Карлом Фішером.
Шукаєте титратори Карла Фішера? Відкрийте для себе волюметричні та кулонометричні титратори Карла Фішера для точного визначення води.При потенціометричному титруванні потенціал розчину, що залежить від концентрації (мВ), вимірюється щодо еталонного потенціалу. Насправді потенциометрическое титрування схоже з окислювально-відновною реакцією. Однак потенціал вимірюється за аналітом (зазвичай це розчин електроліту) за допомогою еталонного та індикаторного електродів. Водневий, каломельний і хлорсрібний електроди часто використовуються для еталона, в той час як спеціалізований електрод для титрування утворює електрохімічний напівкомір з іонами в досліджуваному розчині.
Для отримання додаткової інформації про потенціометричне титрування, відповідні титратори та сфери їх застосування, відвідайте сторінку про потенціометричні титратори Compact, розроблені для вирішення рутинних завдань.Окисно-відновне титрування вимірює реакцію між окислювачем та відновником. Кінцева точка може бути визначена за допомогою потенціометра або окисно-відновного індикатора, якщо зміна кольору не є остаточною (як у випадку, коли одним із складових є дихромат калію). Аналіз вина на діоксид сірки потребує йоду для окислення; тому як індикатор використовується крохмаль (який утворює синій комплекс крохмаль-йод у присутності надлишку йоду). Однак, зміна кольору часто є достатнім індикатором кінцевої точки.
Титрування, в якому завершення контролюється за дзета-потенціалом, а не за індикатором системи титрування, відоме як титрування за дзета-потенціалом. Цей метод титрування використовується для характеристики гетерогенних систем, включаючи колоїди. Одне із застосування - визначення точки, в якій поверхневий заряд стає нульовим при зміні pH або додаванні поверхнево-активної речовини. Інше – визначення оптимальної дози флокуляції чи стабілізації. Щоб дізнатися більше про титратори, що модифікуються для застосування в широкому спектрі досліджень, ознайомтеся з модульними титраторами.
Які переваги титрування?
- Титрування - це аналітичний метод, що добре зарекомендував себе. Титрування - один із найстаріших і найчастіше використовуваних методів кількісного аналізу. Ручне, напівавтоматичне та повністю автоматизоване титрування застосовується у широкому спектрі галузей промисловості.
- Висока швидкість процедури. Для ручного титрування єдиними необхідними інструментами є бюретка, титрант та відповідний індикатор кінцевої точки.Титрант додається до зразка в бюретці доти, доки реакція не завершиться і стане легко спостережуваною. Вимірювання обсягу дозованого титранту дозволяє розрахувати вміст аналіту на основі стехіометрії хімічної реакції.
Автоматичне титрування відбувається ще швидше, що дозволяє заощадити значну кількість часу. Автоматизація забезпечує високу пропускну здатність при мінімальних зусиллях оператора та забезпечує високу якість та безпеку даних, покращуючи відтворюваність та уникаючи помилок транскрипції. Автоматизація підвищує продуктивність та ефективність титрування. - Дуже точна техніка. Спочатку проводили ті операції титрування, які показували значну зміну кольору при досягненні кінцевої точки. Пізніше титрування фарбувалося штучно за допомогою індикаторного барвника. Досягнута точність в основному залежала від навичок хіміка і, зокрема, від його здатності сприймати різні кольори. В даний час титрування сильно розвинулося: ручні, а пізніше поршневі бюретки з моторним приводом дозволяють точно та відтворно додавати титрант. Електрохімічні датчики замінюють колірні індикатори, що дозволяє досягти більш високої точності та достовірності результатів. Графік залежності потенціалу від обсягу титранта та математична оцінка отриманої кривої титрування дає більш точний висновок про реакцію, ніж зміна кольору в кінцевій точці. За допомогою мікропроцесорів титрування може контролюватись і оцінюватися автоматично, що є важливим кроком на шляху до автоматизації.
- Максимально можливий ступінь автоматизації. Титратор - це прилад, який дозволяє автоматизувати всі операції, пов'язані з титруванням: додавання титранта, спостереження за реакцією (отримання сигналу), розпізнавання кінцевої точки, збирання даних, розрахунок та зберігання результатів. Все, що потрібно зробити оператору, – це помістити зразки на штатив титратора та запустити метод.
- Дізнайтеся більше про можливості та переваги автоматизації титрування. - Автоматизоване титрування може використовуватися низькокваліфікованими та навченими операторами. У разі ручного титрування лаборант слід докладною, стандартизованою процедурою (або методом) і застосовує свої навички та знання для виконання завдання. Потім результати розраховуються та документуються.
Автоматизоване титрування виконується просто і не потребує вузькоспеціалізованих хімічних знань. Методи титрування програмуються один раз і можуть бути використані будь-яким користувачем простим натисканням кнопки. Результати генеруються автоматично. - Хороше співвідношення ціна/продуктивність порівняно з складнішими методами.
Які відмінності між ручним та автоматичним титруванням?
Ручне титрування
Ручне титрування, тобто титрування з використанням скляної бюретки, стандартизованого титранта, зразка та кольорового індикатора, все ще широко поширене, оскільки воно сприймається як недорогий та простий метод. Однак ручне титрування дає точні та відтворювані результати тільки в тому випадку, якщо його виконує спеціаліст, який пройшов спеціальну підготовку.
Автоматичне титрування
Автоматичне титрування може бути виконане автоматичним титратором.Титратор - це прилад, який автоматизує деякі або всі операції, пов'язані з титруванням: додавання титранта, отримання сигналу, розпізнавання кінцевої точки або еквівалентності, розрахунок даних і зберігання результатів. Переваги цього методу включають точність, продуктивність, автоматизований розрахунок та звітність.
Титрування - це кількісний аналітичний метод, що використовується для визначення невідомої концентрації аналіту (аналізованого речовини), що цікавить. Він виконується шляхом поступового додавання точно відомої кількості речовини (титранта), яка реагує з аналітом у певній пропорції, до зразка, який необхідно проаналізувати. Вимірювання обсягу дозованого титранту дозволяє розрахувати вміст аналіту на основі стехіометрії хімічної реакції.
Титрант додають до завершення хімічної реакції і закінчення реакції титрування легко виявити за допомогою відповідних методів (наприклад, потенціометрії або зміни кольору відповідного індикатора). Тому реакція, що бере участь у титруванні, має бути швидкою, повною, однозначною та спостережуваною.
Для отримання додаткової інформації скористайтесь посиланням нижче:
Що таке крива титрування?
- Обсяг титранта як незалежна змінна. Сигнал розчину, наприклад pH для кислотного/основного титрування, як залежна змінна, яка залежить від складу двох розчинів.
- Криві титрування можуть набувати 4 різних форм і повинні аналізуватися за допомогою відповідних алгоритмів оцінки. Ці форми можуть бути наступними: симетрична крива, асиметрична крива, крива мінімум/максимум та сегментована крива.
У чому різниця між кінцевою точкою та точкою еквівалентності титрування?
Титрування по кінцевій точці (EP):
Такий режим є класичною процедурою титрування: титрант додається до тих пір, поки не буде спостерігатися закінчення реакції, наприклад, зміни кольору індикатора. При використанні автоматичного титратора зразок титрується до заздалегідь визначеного значення, наприклад pH = 8,2.
Титрування за точкою еквівалентності (EQP):
Точка еквівалентності - це точка, в якій аналіт та реагент присутні в абсолютно однакових кількостях. У більшості випадків вона практично збігається з точкою перегину кривої титрування, наприклад отриманої при титруванні кислот/підстав. Точка перегину кривої визначається відповідним значенням pH або потенціалу (мВ) та витратою титранта (мл). Точка еквівалентності розраховується щодо витрати титранта відомої концентрації. Добуток концентрації титранту і витрати титранту дає кількість речовини, що вступила в реакцію із зразком. В автотитраторі вимірювані точки оцінюються відповідно до спеціальних математичних процедур, які призводять до побудови кривої титрування. Потім за цією кривою розраховується точка еквівалентності.
Крива титрування по кінцевій точці: титрант додається доти, доки спостерігатиметься кінцева точка реакції титрування.
Крива титрування за точкою еквівалентності: визначається точка, в якій аналіт та реагент присутні в рівних кількостях.
Як розрахувати молярність/рівняння молярності/молярну концентрацію?
Концентрація кількості речовини у розчині речовини X (символ c(X)) - це кількість речовини n, поділена на об'єм V розчину.
N - це число молекул, присутніх в об'ємі V (у літрах), відношення N/V - це числова концентрація C, а NA - Постійна Авогадро, приблизно 6,022 10 23 моль −1 .
Стандартними одиницями, що використовуються в аналізі, є моль/л та ммоль/л.
Як досягти точних результатів титрування?
Отримання точних та достовірних результатів титрування вимагає розуміння того, як мінімізувати фактори, що негативно впливають на точність, а також вибір правильного методу титрування.
Зниження впливу негативних факторів потребує розуміння типів помилок, які можуть бути присутніми у будь-якому вимірювальному процесі: систематичні помилки, випадкові помилки та помилки робочого процесу.
Систематичні помилки
Систематична помилка - це постійна або дрейфуюча помилка аналізу, що повторюється. Типові систематичні помилки при титруванні включають:
- Неправильний аналітичний метод або неправильна формула титрування
- Помилки відбору проб або неправильні розміри проб через постійну, нерозпізнану помилку зважування
- Хибні або відсутні холости значення, неправильне налаштування датчика
- Занадто висока швидкість реакції або роботи електрода
Щойно джерело систематичної помилки у процесі титрування визначено, її легко виправити.
Випадкові помилки
Випадкова помилка - це компонент загальної помилки, який змінюється непередбачуваним чином, і його зазвичай найважче визначити. Типові джерела випадкових помилок під час титрування:
- Погана обробка зразка
- Неадекватне обладнання (низька роздільна здатність ваг, неправильний тип скляного посуду тощо)
- Неправильні параметри методу (занадто великі збільшення, недостатній час очікування)
- Бульбашки в пробірках бюретки або неефективне промивання між пробами
- Недостатня підготовка оператора чи невідповідні умови довкілля
Якщо джерело випадкової помилки не може бути ідентифіковано, необхідно збільшити кількість повторів для більш достовірного середнього значення. Це, як правило, призводить до марної витрати зразка, реагентів та часу.
Помилки робочого процесу
Цей тип помилок часто забирає багато часу, інколи ж його відстеження обходиться дуже дорого, особливо в умовах дефіциту часу або бюджету. Типові помилки робочого процесу включають:
- Помилки позначення/переписування (наприклад, копіювання даних, неправильне маркування зразків)
- Помилки у розрахунках
- Змішування зразків та/або реагентів
- Неправильні розміри зразків
- Помилки при налаштуванні системи, експлуатації приладу чи очищенні (наприклад, не видалені бульбашки з ліній).
Поєднання навчання користувачів, дотримання СОП та передових заходів щодо відстеження та забезпечення цілісності даних дозволить значно скоротити кількість помилок у робочому процесі.
Робота з пробами є, мабуть, найбільшим джерелом помилок у процесі титрування. Як приклад можна навести однорідність проби, проблеми зі зберіганням, неправильний розмір проби та помилки зважування.
Що стосується розміру проби, то вона має бути достатньо великою, щоб бути репрезентативною. Але не надто великий, щоб під час титрування не виникала потреба у повторному наповненні бюретки. Ідеальне титрування має давати витрати титрантів від 30 до 80% обсягу однієї бюретки. Якщо неоднорідність вимагає, щоб зразок був більшим, слід використовувати більш концентрований титрант.
Зразок також має бути досить великим, щоб помилки вимірювання зразка були зведені до мінімуму. Для цього зазвичай потрібні ваги: необхідно, щоб розмір зразка перевищував мінімальну вагу зразка нетто, встановлений вагами. Мінімальна вага зазвичай залежить від бажаного чи заданого технологічного допуску на зважування. Наприклад, USP41 встановлює максимально допустиму похибку результатів зважування 0,1%. Для забезпечення точного зважування індивідуальні технологічні допуски повинні бути в 2-4 рази менше, щоб забезпечити достатній запас міцності. Для галузей промисловості, що не регулюються USP, типовим технологічним допуском є 1%.
Наприклад, при стандартизації титранта КФ з дегідратом тартрату натрію зазвичай потрібен зразок 50 мг через проблеми з розчинністю в метанолі. Щоб забезпечити похибку зважування менше 0,1%, необхідні ваги зі свідченнями не менше 0,01 мг. Однак, якщо для стандартизації реактиву КФ та забезпечення адекватної витрати титранту використовується чиста вода, необхідно використовувати від 7,5 до 20 мг води. У цьому випадку ваги зі показаннями 0,01 мг можуть не відповідати рекомендаціям USP щодо точності зважування для зразків масою понад 14 мг. У випадку з рідкими зразками необхідно використовувати відповідну марку скляного посуду або інструменту для вимірювання об'єму, а також бути обережним, щоб уникнути помилок при зверненні. Щоб дізнатися більше про те, як визначати та мінімізувати джерела помилок у процесі титрування, скачайте безкоштовний плакат METTLER TOLEDO.
