Розведення та змішування сірчаної кислоти

У заводських умовах нерідко буває необхідно розбавити концентровану сірчану кислоту водою чи підвищити концентрацію розведеної кислоти, додаючи до неї концентровану. Для цього попередньо треба встановити або перевірити концентрацію ВИХІДНИХ КИСЛОТ, визначивши в них вміст H2SO4.

При додаванні води до концентрованої кислоти (олеуму або моногідрату) можна отримати кислоту будь-якої концентрації, проте при змішуванні концентрованої. сірчаної кислоти з водою виділяється велика кількість тепла. Кислота може нагрітися до кипіння, станеться бурхливе виділення парів і можливий викид розчину з судини. Тому кислоти змішують у спеціальних апаратах - змішувачах, дотримуючись відповідних запобіжних заходів.

Змішувачі для приготування кислоти низької концентрації роблять із кислотостійкого матеріалу, для приготування концентрованої кислоти з чавуну. У виробництві сірчаної кислоти використовують змішувачі різноманітного устрою. У деяких випадках змішувач являє собою емальований чавунний зсередини котел, поміщений в сталевий кожух і закритий кришкою. Змішувані кислоти надходять у чавунний емальований з обох боків конус, в якому вони перемішуються, після чого витікають у котел. Для відведення тепла, що виділяється при змішуванні кислот, у простір між котлом і кожухом безперервно подається струмінь води, що омиває стінки апарату.

У деяких випадках кислота після змішування в невеликому резервуарі надходить у труби, що зрошуються зовні водою, де одночасно охолоджується і додатково перемішується.

При змішуванні концентрованої сірчаної кислоти з водою або з більш розведеною сірчаною кислотою необхідно розраховувати кількість кислот, що змішуються. Розрахунки проводять за так званим правилом хреста. Нижче наведено кілька прикладів такого розрахунку.

1. Визначити кількість 100%-ної сірчаної кислоти та води, які необхідно змішати для отримання 45%-ної II2SO|.

Зліва вказують концентрацію більш концентрованої кислоти (в даному випадку 100%), а праворуч - більш розбавленою (п даному випадку 0% - вода). Однак, між ними, вказують задану концентрацію (45%). Через цифру, що позначає цю концентрацію, проводять дні лінії, що перехрещуються, а на їх кінцях вказують відповідну різницю чисел:

Отримані під кислотами вихідних концентрацій цифри показують, скільки масових частин кислоти кожної із зазначених концентрацій необхідно змішати для одержання кислоти заданої концентрації. У нашому прикладі для приготування 45% кислоти слід змішати 45 мас. ч. 100%-ної кислоти н 55 мас. ч. води.

Цю ж задачу можна вирішити виходячи із загального балансу II2SO4 (або S03) у сірчаній кислоті:

Чисельник лівої частини рівняння відповідає вмісту H2S04 (кг) в I кг 100%-ної сірчаної кислоти, знаменник - загальної кількості заданого розчину (кг). Права частина рівняння відповідає концентрації сірчаної кислоти у частках одиниці. Вирішуючи рівняння, отримуємо х-1,221 кг. Це означає, що до 1 кг 100% сірчаної кислоти треба додати 1,221 кг води, при цьому вийде 45% кислота.

2. Визначити кількість 20%-ного олеуму, яке слід змішати з 10%-нон сірчаною кислотою для отримання 98%-ної кислоти.

Завдання вирішується також за правилом хреста, проте концентрацію олеуму в цьому прикладі потрібно виразити % H2SO4, використовуючи рівняння (9) н (8):

А --= 81,63 + 0,1837-20--= 85,304;

Отже, для отримання 98% сірчаної кислоти потрібно змішати 88 мас. год. 20%-ного олеуму та 6,5 мас. год. 10%-ої сірчаної кислоти.

Як приготувати розчин сірчаної кислоти

У титриметрії доводиться проводити різні розрахунки для приготування чи розведення розчинів, переходу від одних способів вираження їх концентрацій до інших тощо. п.

Як відомо, під концентрацією розчину розуміють кількість речовини, розчиненої в одиниці об'єму (або маси) розчину. В якості одиниці об'єму розчину приймають зазвичай 1 л, кількість розчиненої речовини виражають найчастіше або "в молях (тобто в грам-молекулах), або в грам-еквівалентах. У першому випадку отримують молярну концентрацію, або молярність розчину, а у другому - його нормальність. Перехід від однієї з них до нескладний - потрібно тільки знати, яку частину молекулярної ваги становить. еквівалент відповідної речовини. Розглянемо наступні приклади.

Приклад 1. Чому дорівнює молярність 03 н. розчину Al2(SO4J3?

Рішення. Грам-еквівалент Al2(SO4J3 дорівнює Ve моль. Отже, щоб дізнатися, скільки молей міститься в 0,3 г-екв цієї солі, потрібно 0,3 помножити на "/е-"

M = N ~ = 0,3 i- = 0,05 про

т. е. молярність цього розчину дорівнює 0,05.

Приклад 2. Чому дорівнює нормальність 0,2 М розчину Bi(NO3J3?

Рішення. Оскільки грам-молекула Bi(NO3J3 відповідає 3 г-іон H*, грам-еквівалент цієї солі дорівнює 7з моль. Отже, 1 M розчин є 3 н., а 0,2 m розчин - відповідно 0,2 3 = 0,6 н.

Деяке ускладнення до розрахунків, пов'язаних з концентраціями розчинів, вносить та обставина, що, поряд із зазначеними способами вираження концентрацій, на практиці часто застосовують відсоткові концентрації. Слід пам'ятати, що, якщо немає особливих вказівок, під процентною концентрацією розуміють число вагових частин розчиненої речовини у 100 вагових частинах розчину. Наприклад, вираз "3%-ний розчин NaCI" означає, що в кожних 100 г розчину міститься 3 г NaCl і 97 г води.

При переході від процентної концентрації до молярної чи нормальної необхідно враховувати густину розчину. Як відомо з фізики, між масою тіла (P), його щільністю (р) та об'ємом (V) існує таке співвідношення:

Розглянемо числові приклади.

Приклад 3. Чому дорівнює нормальність 20,0%-ного розчину сірчаної кислоти?

Рішення. Насамперед знайдемо за довідником щільність 20,0%-ного розчину H2SO4. Вона дорівнює (округлено) 1,14 г! Далі обчислимо об'єм, який займає 100 г 20,0%-ного розчину H2SO4:

Тепер обчислимо, скільки грамів H2SO4 містить 1 л 20,0%-ного розчину сірчаної кислоти:

87,7 мл містить 20,0 г H2SO4 1000 мл х г H2SO4

Таким чином, 20,0%-ний розчин сірчаної кислоти приблизно 4,65 н. Молярність цього розчину дорівнює 4,65: 2 == 2,32.

При приготуванні розчинів титрованих кислот, наприклад 0,1 н. розчину HCl або H2SO4, виходять із відповідних розчинів концентрованих кислот. При цьому на підставі їх густини та відповідної їй процентної концентрації обчислюють, який обсяг відповідної кислоти потрібно взяти для отримання заданого обсягу робочого розчину. З методикою обчислень, які у подібних випадках, познайомимося на наступному числовому прикладі.

приклад 4.Скільки мл концентрованої сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см3, що містить (округлено) 96% H2SO4, потрібно взяти для приготування 5 л приблизно 0,1 н. розчину?

Рішення. Обчислимо насамперед, скільки грамів безводної H2SO4 знадобиться для приготування заданого обсягу 0,1 в. розчину. Оскільки грам-еквівалент H2SO4 дорівнює M: 2 = 49 р, а 1 л 0,1 зв. розчину міститься 0,1 г-екв. то загальна кількість потрібної H2SO4 дорівнює:

в 100 г 96°/о-ної кислоти міститься 96 г H2SO4

у г 96°/о-ної „ „ 25 г H2SO4

Тепер від знайденої вагової кількості 96% сірчаної кислоти перейдемо до її обсягу:

Отже, щоб приготувати 5 л приблизно 0,1 зв. розчину сірчаної кислоти потрібно відміряти (маленькою мензуркою) близько 14 мл концентрованої H2SO4 щільністю 1,84 г/см3 і розбавити її водою (вливаючи кислоту у воду) до об'єму 5 л,

Розглянемо тепер приклади обчислень при розведенні розчинів від однієї нормальності в іншу або від однієї процентної концентрації до іншої.

Приклад 5. До якого обсягу потрібно розбавити 50 мл 2 н. розчину HCl, щоб перетворити його на 0,3 н. *?

Рішення. У § 55 було показано, що добуток об'єму розчину на його нормальність є числом міліграм-еквівалентів відповідної речовини в цьому обсязі розчину. Якщо розчин розбавляти, його обсяг і нормальність будуть змінюватися, але загальна кількість міліграм-еквівалентів розчиненої речовини залишиться постійним. Звідси випливає, що при розведенні розчину, як і при титруванні, виявляється справедливою рівність:

Застосовуючи його до цієї нагоди, отримаємо:

50,0 2 „,„ V = -^- = 333 мл

Таким чином, щоб перетворити 2 н. розчин HCl 0,3 н., потрібно 50,0 мл 2 н. розчину розвести до 333 мл водою.

Приклад 6.У якому обсязі 1 н. розчину міститься стільки ж розчиненої речовини, скільки 30 мл 0,2 н. розчину?

Рішення. Так як кількість речовини в обох розчинах однакова, то добутки обсягів розчинів на їхню нормальність повинні мати те саме значення. Отже

V 1 = 30 0,2 і V = 6 мл

Для перерахунку даного розчину відомої нормальності еквівалентний йому обсяг 1 н. розчину потрібно даний об'єм розчину помножити на його нормальність.

Приклад 7. У якому відношенні за масою і за обсягом потрібно змішати 54% розчин азотної кислоти (щільністю 1,33 г/см3) з 14% розчином її (щільністю 1,08 г/см3), щоб отримати 20% -ний розчин.

Рішення. Позначимо масу першого розчину через х, а масу другого розчину через у. Загальна маса суміші дорівнюватиме (х + у) р. Обчислимо, скільки грамів чистої (безводної) HNO3 міститься в х г 54% кислоти. У 100 г її міститься 54 г, в 1 г - 54/100 г, а в х г міститься 54лт/100 г HNO3. Також знайдемо, що в у г 14%-ної кислоти міститься 14(//100 г HNO3 і (х + у) г 20%-ного розчину (суміші) міститься (х + у) 20/100 г HNO3. Але скільки було HNO3 до змішування, стільки ж її залишилося і після змішування.

54х \4у _ 90 (х + у) 100 + 100 *~ 100

Перетворивши його, отримаємо:

* У цій та подібних їй завданнях концентрації (2 н. і 0,3 н.) умовно прийняті за точні величини. Відповідь має бути отримана з достатньою точністю для практичних цілей (1 мл або 0,1 мл).

Знайдений результат показує, що для отримання 20%-ного розчину HNO3 потрібно на 20-14 = 6 вагових частин 54% кислоти взяти 54 -20 = 34 вагові частини 14% кислоти. Від отриманих вагових стосунків легко перейти до об'ємних стосунків.Справді, 6 г 54%-ної кислоти займають об'єм 6:1,33 = 4,5 мл, а 34 г 14%-ної кислоти - об'єм 34: 1,08 = 31,5 мл. Отже, до кожних 4,5 мл 54% HNO3 потрібно додати 31,5 мл 14% HNO3.

Знаючи об'ємні відносини між розчинами, що змішуються, неважко розрахувати, скільки одного з розчинів потрібно взяти на заданий об'єм іншого розчину. Так, на 100 мл 54%-ної HNO3 потрібно взяти 31,5-100/4,5, тобто 700 мл 14%-ної HNO3.

На практиці при обчисленні вагових відносин між розчинами, що змішуються, користуються дуже зручним графічним прийомом, показаним на наведеній нижче схемі:

Як видно з цієї схеми, при її складанні зліва пишуть одну під іншою процентні концентрації обох вихідних розчинів, а в центрі - кінцеву концентрацію одержуваної суміші. Праворуч, по протилежних кінцях діагоналей (тобто хрест на хрест), поміщають різниці між кожною з початкових концентрацій та кінцевою (або навпаки), причому від більшої кількості забирають менше. Кожна з отриманих різниць показує вагову кількість розчинів, відсоткова концентрація якого написана на тому ж горизонтальному рядку. Так, у даному випадку схема показує, що на 6 вагових частин 54% кислоти потрібно взяти 34 вагові частини 14% кислоти.

Тим же прийомом можна скористатися і при розрахунках для розведення розчинів водою. Відповідна воді відсоткова концентрація приймається рівною нулю. Сказане ілюструється наступним прикладом.

Приклад 8. Скільки води потрібно додати до 100 мл 72% сірчаної кислоти (щільністю 1,63 г/см3), щоб перетворити її на 26%?

Рішення. Користуючись описаним вище графічним прийомом, знаходимо вагові відносини між розчином 72%-ної кислоти та водою:

Таким чином, на 26 вагових частин 72% розчину кислоти потрібно взяти 46 вагових частин води. Тепер переходимо до об'ємних відносин:

^h2SO4: ^h2O = ХоЗ": T = 16:46

до 16 « H2SO4 потрібно додати 46 мл H2O до 100 мл H2SO4 „ „ х мл H2O

Приклад 9. Скільки води потрібно додати до 200 мл соляної кислоти густиною 1,18 г/см3, щоб отримати кислоту із густиною 1,10 г/см3?

Рішення. Це завдання абсолютно аналогічне розглянутій вище. Різниця полягає в тому, що процентні концентрації тут не дано, і їх доведеться знайти за довідником. Кислота густиною 1,18 г/см3 містить 36% HCl, а кислота густиною 1,10 г/см3 містить 20% HCl.

Знаючи це, можемо написати:

Отже, на 20 г розчину HCl густиною 1,18 г/см3 потрібно взяти 15 г води. Переходячи до обсягів, отримаємо для HCl обсяг 20: 1,18% = 17 мл, а для води-16 мл.

на 17 мл HCl потрібно взяти 16 мл H2O на 200 мл HCl „ „ х мл H2O

На сьогоднішній день сірчана кислота використовується у різних галузях діяльності. Враховуючи її великий попит, з кожним роком зростає і її виробництво.

Застосування сірчаної кислоти.

Сірчану кислоту використовують у таких галузях як:

медицина (деякою мірою).

Найбільший попит на сірчану кислоту мають заводи, що займаються виготовленням мінеральних добрив, до складу яких входить сірчана кислота. Крім того, за допомогою сірчаної кислоти очищається гас, парафін, масло, яке використовується як мастило. Крім цього, сірчаною кислотою очищаються мінеральні жири та олії. За допомогою сірчаної кислоти виготовляють фарбники, вибухові речовини, хімічні волокна. Також хочеться сказати, що сірчану кислоту в екстрених випадках застосовують у нетрадиційній медицині.Враховуючи те, що сірчана кислота вважається серйозною і певною мірою небезпечною речовиною, використовувати її потрібно обережно та з особливою акуратністю. Саме тому пропонуємо вам вивчити інформацію про те, як приготувати розчин сірчаної кислоти в домашніх умовах.

Як приготувати розчин сірчаної кислоти?

Як уже говорилося, приготування розчину сірчаної кислоти має відбуватися з дотриманням усіх запобіжних заходів, щоб максимально убезпечити себе від різних непередбачених ситуацій, які можуть мати неприємні наслідки.

З недавніх пір стало відомо, що розчин сірчаної кислоти дуже ефективний при лікуванні алкоголізму. Тому щоб у алкоголіка раз і назавжди зникло бажання вживати спиртні напої, рекомендуємо приготувати розчин сірчаної кислоти за таким рецептом. Беремо від 20 до 25 крапель концентрованої сірчаної кислоти та розводимо в літрі кип'яченої води кімнатної температури. Застосовувати отриманий розчин необхідно по 1 чайній ложці двічі на день перед їдою (можна перед сніданком та вечерею). Курс лікування триває до того часу, поки закінчиться зроблений серчаний розчин. Також за допомогою розчину сірчаної кислоти можна вивести токсини з організму та очистити печінку. З іншого боку, Болотов описував метод боротьби з різними захворюваннями (злоякісні новоутворення, кісти, поліпи) з допомогою царської горілки. Для її приготування необхідні наступні інгредієнти: 1 столова ложка сірчаної кислоти, 1 столова ложка соляної кислоти, 0,5 склянки 6-9-відсоткового винного оцту та 4 таблетки такого медикаменту як нітрогліцерин. Усі названі компоненти розчиняємо в 1 л. води та вживаємо з кожним головним прийомом їжі (вранці, в обід та ввечері) по 1 столовій ложці тричі на день.За допомогою цього можна повністю очистити організм. Тому якщо правильно зробити розчин, то застосування сірчаної кислоти саме по собі не становить жодної небезпеки для організму, а навпаки, навіть допомагає та лікує.

Правила приготування розчину сірчаної кислоти.

Займаючись приготуванням розчину сірчаної кислоти, необхідно дотримуватись правил безпеки. Перш за все, необхідно завжди пам'ятати про те, що кислота повинна вливатися тоненьким струмком у воду, а не навпаки! Також її потрібно постійно акуратно помішувати. Це допоможе не розбризкувати кислоту внаслідок її значного нагрівання. Для більшої зручності можна скористатися мірним циліндром із спеціальним носиком у вигляді лійки. Це полегшить цей процес. Також використовуючи концентровану сірчану кислоту для приготування розчину, потрібно працювати з цими речовинами у гумових рукавичках та окулярах. У разі потрапляння на шкіру рук або на особу цієї кислоти, необхідно відразу ж промити уражені ділянки ватним тампоном, змоченим у 5-процентровому розчині кальцинованої солі.

Титриметричний метод аналізу є розділом кількісного аналізу, в якому вміст речовини визначається шляхом точного вимірювання об'єму розчину реагенту (титранта), що вступив у хімічну реакцію з речовиною, що визначається. Концентрація розчину титранту має бути точно відома.

Процес поступового приливання розчину-титранта до розчину речовини, що аналізується, називають титруванням. Момент, коли титрант додали в досліджуваний розчин у кількості, хімічно еквівалентній речовині, що визначається, називають точкою еквівалентності. Для визначення цього моменту досліджуваний розчин додають індикатор.Забарвлення індикатора змінюється, коли реакція між речовиною, що визначається, і титрантом доходить до кінця. Практично зміна кольору не точно збігається з точкою еквівалентності. І тут говорять про точку кінця титрування (к.т.т.). Тобто. це такий момент титрування, коли за зміною забарвлення розчину індикатора або за іншими ознаками помічають кінець реакції. Зазвичай до моменту кінця титрування кількість титранта, що додається, більше або менше, ніж еквівалентне.

Титрування буде тим точнішим, чим ближче до точки еквівалентності лежить точка кінця титрування. Різниця між точкою еквівалентності та точкою кінця титрування зумовлює індикаторну помилку титрування. Досягши точки кінця титрування, додавання титранта припиняють. За витраченим обсягом титранту та його концентрації обчислюють результати аналізу.

Залежно від типу реакцій, що використовуються, титриметричні методи поділяють на чотири групи:

1) методи кислотно-основного титрування, що ґрунтуються на використанні реакцій нейтралізації;

2) методи окислювально-відновного титрування;

3) методи осадження;

4) методи комплексоутворення.

За способом проведення титриметричні методи поділяють на:

1) пряме титрування;

2) зворотне титрування;

3) титрування заступника.

Незалежно від типу реакції для будь-якого титриметричного визначення необхідно мати:

1) титрант – робочий титрований розчин;

2) індикатор (іноді розчин титранту одночасно є індикатором);

3) вимірювальний посуд для точного встановлення обсягів речовин, що реагують.

Для точного відмірювання об'єму розчинів служать бюретки, піпетки та мірні колби. Бюретка є градуйованою скляною трубкою.На зовнішній стінці бюретки є шкала з нульовою точкою у верхній частині бюретки. Бюретки ємністю менш як п'ять мілілітрів називають мікробюретками. Нижній кінець бюретки відтягнутий і забезпечений затвором (скляна кулька).

Рівень розчину у бюретці має вигнуту форму. Відлік рівня світлих розчинів слід проводити по нижньому меніску, а темних розчинів – по верхньому. Відлік обсягу розчину, вилитого з бюретки, слід проводити з точністю до сотих часток мілілітра. Зазвичай обсяг однієї краплі розчину становить 0,02-0,04мл. Для розведення розчину до необхідного обсягу служать мірні колби. При заповненні мірної колби стежать, щоб нижній меніск рідини знаходився на рівні мітки. При виконанні цього правила обсяг рідини в колбі буде відповідати вказаному на колбі об'єму. Мірні колби виготовляють різних обсягів: на 25, 50, 100, 200, 250, 500 та 1000 мл.

Для відбору певного обсягу розчину, виміряного з достатньою для аналітичних цілей точністю, є піпетки.

Піпетки бувають двох видів:

Піпетки на якийсь один об'єм,

Піпетки з градуюванням.

Для того щоб відміряти певний об'єм розчину, відтягнутий кінець піпетки слід опустити в рідину, що підлягає відбору; далі, через верхній отвір, ротом або гумовою грушею засмоктати рідину в піпетку трохи вище за мітку. Потім потрібно швидко заткнути вказівним пальцем правої руки верхній отвір піпетки і поступово послаблюючи палець, довести об'єм розчину до мітки. Піпетки градує таким чином, що об'єм вільно витікаючої рідини точно відповідає вказаному на піпетці об'єму. Тому не слід видувати або витрушувати рідину, що не злилася зі стінок.

Так як скло розширюється при нагріванні, обсяг бюреток, піпеток та мірних колб змінюватиметься з температурою. Градуювання мірного посуду зазвичай проводять для температури 20 ° C, тому і користуватися нею потрібно тільки за кімнатної температури. Крім бюреток, піпеток та мірних колб, у кількісному аналізі застосовуються мірні циліндри та мензурки.

Мірні циліндри та мензурки мають грубе калібрування та призначені для приблизного визначення об'єму різних реактивів, величина об'єму яких не фігурує у розрахунках результатів аналізу.

Молоко та молочні продукти.

Титриметричний метод.

Область застосування Цей стандарт поширюється на молоко (сире, питне, молочний напій) та молочні продукти (далі – продукти) та встановлює титриметричний метод визначення вмісту кальцію. Сутність методу Метод заснований на осадженні кальцію оксалатом амонію у фільтраті, отриманому після осадження білків молока трихлороцтовою кислотою, з наступним визначенням титриметричним масової частки кальцію.

Підготовка до виконання вимірювань

Підготовка проб для аналізу Аналізовану пробу продукту переносять у склянку місткістю 500 см, нагрівають до температури (20±2) °З обережно перемішують. Якщо молоко негомогенізоване, пробу повільно нагрівають до температури (40±2)°С, акуратно перемішують і охолоджують до температури (20±2)°С.Приготування розчину трихлороцтової кислоти масової концентрації 200 г/дм У мірну колбу місткістю 100 см поміщають (20,00±0,01) г трихлороцтової кислоти, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С у бутлі з темного скла – не більше 1 міс.Приготування розчину трихлороцтової кислоти масової концентрації 120 г/дм У мірну колбу місткістю 100 см поміщають (12,00±0,01) г трихлороцтової кислоти, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С у бутлі з темного скла – не більше 1 міс.

Приготування насиченого розчину щавлевокислого амонію Розчин готують безпосередньо перед проведенням виміру. У конічну колбу місткістю 250 см поміщають (34,60±0,01) г щавлевокислого амонію, додають 100 смкиплячої дистильованої води і акуратно перемішують. Розчин охолоджують до температури (20±2) °З.

Приготування спиртового розчину метилового червоного масової концентрації 0,5 г/дм У мірну колбу місткістю 100 см поміщають (0,050±0,001) г метилового червоного, розчиняють у невеликій кількості етилового спирту (96% за обсягом). Об'єм розчину доводять етиловим спиртом до мітки. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С у темному місці у склянці з темного скла – не більше 3 міс.

Приготування розчину оцтової кислоти об'ємною часткою 20% У мірну колбу місткістю 100 см поміщають 20 см концентрованої оцтової кислоти. Розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С - трохи більше 3 міс.Приготування розчину аміаку (I) Змішують обсяги розчину аміаку масовою часткою 25% та дистильованої води у співвідношенні 1:1. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С - трохи більше 3 міс. Приготування розчину аміаку (ІІ) У мірну колбу місткістю 100 см поміщають 2 см розчину аміаку масовою часткою 25%.Розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С - трохи більше 3 міс.Приготування розчину сірчаної кислоти Мірним циліндром відмірюють 20 см концентрованої сірчаної кислоти і обережно, невеликими порціями, доливають до 80 см дистильованої води. Після охолодження розчин ретельно перемішують. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С у темному місці у склянці з темного скла – не більше 3 міс.

Приготування розчину марганцовокислого калію молярної концентрації з ()=0,02 моль/дм Розчин готують із стандарт-титру згідно з методикою, що додається до нього. Слід уникати дотику розчину марганцевокислого калію з гумовими трубками чи пробками. Термін зберігання розчину при температурі (20±5) °С у темному місці у склянці із темного скла з пришліфованою пробкою - не більше 1 міс.

Умови проведення вимірювань При виконанні вимірювань у лабораторії повинні дотримуватися наступних умов:

У мірну колбу місткістю 50 см поміщають (20,00±0,01) г продукту, що аналізується. Поступово додають розчин трихлороцтової кислоти масової концентрації 200 г/дм(7.2), постійно помішуючи та доводячи об'єм розчину до мітки. Сильно струшують кілька секунд і залишають при кімнатній температурі (30±1) хв. Розчин фільтрують через знезолений фільтр, фільтрат має бути прозорим.

У центрифужну пробірку поміщають 5 см фільтрату, приготованого по 9.1, доливають 5 см розчину трихлороцтової кислоти масової концентрації 120 г/дм(7.3), 2 см насиченого розчину щавлевокислого амонію (7.4), 2 краплі спиртового розчину 2. кислоти (7.6).Суміш ретельно перемішують акуратним струшуванням.

У розчин 9.2 поступово краплями додають розчин аміаку (I) (7.7) до появи світло-жовтого фарбування. Потім додають кілька крапель розчину оцтової кислоти (7.6) до появи рожевого фарбування і розчин залишають на 4 год при кімнатній температурі.

У розчин (9.3) додають 20 см дистильованої води і центрифугують при 1400 об./хв протягом 10 хв. Прозору надосадову рідину видаляють піпеткою, поєднаною з грушею. Намагаючись не зачепити осад кальцію щавлевокислого, обполіскують стінки центрифужної пробірки 5 см розчину аміаку (II) (7.8). Центрифугують при 1400 об./хв протягом 5 хв і видаляють також надосадову рідину. Цю процедуру проводять двічі.

У пробірку з осадом щавлевокислого кальцію додають 2 см розчину сірчаної кислоти (7.9) і 5 см дистильованої води. Пробірку поміщають у киплячу водяну лазню. Коли осад щавлевокислого кальцію повністю розчиниться, проводять титрування розчином марганцовокислого калію молярної концентрації 0,02 моль/дм(7.10) до появи рожевого фарбування. При титруванні температура розчину повинна залишатися близько (58±2) °С. Об'єм розчину марганцевокислого калію, що пішов на титрування, записують з точністю до 0,01 см.

Контрольна проба Паралельно проводять контрольний досвід, використовуючи замість аналізованої проби 20 см дистильованої води. Обробка результатів вимірів

10.1 Масову частку кальцію в продукті % обчислюють за формулою

де 0,004 - кількість кальцію, що відповідає 1 см розчину марганцевокислого калію молярної концентрації 0,02 моль/дм, г/см; - об'єм розчину марганцовокислого калію молярної концентрації 0,02 моль/дм, що пішов на титрування аналізованої проби продукту, см; - об'єм розчину марганцовокислого калію молярної концентрації 0,02 моль/дм, що пішов на титрування контрольної проби, см; - поправочний коефіцієнт на обсяг осаду, отриманого при осадженні трихлороцтової кислоти (таблиця 1); - Маса аналізованої проби продукту, г; 100 - коефіцієнт переведення отриманого значення у відсотки.

10.2 Поправочний коефіцієнт на обсяг осаду, отриманого при осадженні трихлороцтової кислоти, наведено в таблиці 1. Таблиця 1

За остаточний результат приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, округлене до третього десяткового знака. Контроль точності результатів вимірів

Метрологічні характеристики методу визначення масової частки кальцію Наведені характеристики похибки та її складових методу визначення вмісту кальцію при Р=0,95 наведені в таблиці 2. Таблиця 2

Перевірка прийнятності результатів визначень, отриманих за умов повторюваності Перевірку прийнятності результатів визначення масової частки кальцію в аналізованій пробі продукту, отриманих в умовах повторюваності (два паралельних визначення =2), проводять з урахуванням вимогГОСТ Р ІСО 5725-6 (Пункт 5.2.2). Результати визначень вважаються прийнятними за умови:

де - значення результатів двох паралельних визначень масової частки кальцію в аналізованому продукті, отримані в умовах повторюваності, %; - межа повторюваності (збіжності), значення якого наведено в таблиці 2, % Якщо дана умова не виконується, то проводять повторні визначення і перевірку. прийнятності результатів вимірювань за умов повторюваності відповідно до вимогГОСТ Р ІСО 5725-6 (Пункт 5.2.2). При повторному перевищенні зазначеного нормативу з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу. Перевірка прийнятності результатів вимірювань, отриманих за умов відтворюваності Перевірку прийнятності результатів визначення масової частки кальцію в аналізованих продуктах, отриманих в умовах відтворюваності (у двох лабораторіях =2), проводять з урахуванням вимогГОСТ Р ІСО 5725-6 (Пункт 5.3.2.1). Результати вимірювань, виконані в умовах відтворюваності, вважаються прийнятними за умови:

де - значення результатів двох визначень масової частки кальцію в аналізованій пробі продукту, отримані в двох лабораторіях в умовах відтворюваності, %; вимогамиГОСТ Р ІСО 5725-6 (Пункт 5.3.3).

Міністерство освіти і науки Республіки Казахстан

Казахський агротехнічний університет ім.

Тема: Титриметричний метод.

Виконала : Майліна Дана